(化验讲堂)误差的原因及解决方法!
1. 错误
人们在进行实验室分析时总是希望得到准确的分析结果。 然而,即使选择了最准确的分析方法,使用了最精密的仪器设备,并有熟练的人员操作,如果对同一个样品进行多次分析,得到的结果也不会相同。 不可能获得绝对准确的结果。 这说明错误是客观存在的。
(1)错误分类
根据误差产生的原因和性质,误差分为系统误差和偶然误差。
1、系统误差:又称可测量误差,是实验室操作过程中由于某些固定原因造成的。 它是单向的,即正、负、大小都有一定的规律性,并且在重复实验分析时会重复出现。 如果找出原因的话。 可以降低到可以忽略不计的水平。
(一)原因
方法:指测定方法本身造成的误差。 如沉淀溶解、反应不完全、指示剂终点与化学计量点不符等。
仪器:仪器本身不够精密造成的。
试剂:由于试剂不纯或蒸馏水不纯含有被测物质或干扰物质而引起的误差。
操作:由于实验室人员分析操作不熟练、对终点颜色的敏感度不同、秤读数不正确等原因造成。
(2) 修正方法
采用标准方法和标准样品进行对照试验; 校准仪器以减少仪器误差; 使用高纯度试剂纠正试剂错误; 提高人员专业技能,减少操作失误。
2、偶然误差:随机的、不可避免的、正态分布的,又称随机误差。 它是由一些难以控制且无法避免的偶然因素造成的。 它的大小和符号并不固定。 例如,运行过程中温度、湿度、灰尘等的影响都会引起分析值的波动。
原因:运行过程中温度、湿度、灰分等的影响会引起分析值的波动。
为了减少意外误差,应重复多次平行实验并取平均值。
3. 可忽略的错误:由于操作者的粗心或不遵守操作程序而导致的可避免的错误。
(2) 错误表达方法
1. 准确度:
定义:是指实验测量值与真值的一致程度。 准确度通常通过误差的大小来衡量。
误差有两种表示方法:绝对误差和相对误差。
绝对误差(E)=测量值(X)-真值(T)
相对误差(E%)=(测量值-真值)/真值×100%
误差小,说明测量值接近真实值。 测量精度高。
相对误差是误差与真值的百分比。
2、精度:
精密度是指在相同条件下n次重复测量结果相互一致的程度。
精度的好坏常常用偏差来表示。
偏差分为:绝对偏差、相对偏差
绝对偏差:(d)=单次测量结果-n次测量结果的算术平均值
相对偏差:(d%)=单次测量结果的绝对偏差/n次测量结果的算术平均值×100%
精密度与准确度的关系:精密度是保证准确度的前提。 只有具备良好的精度,才能获得良好的准确度。 如果精度差,测量结果不可靠,就失去了测量精度的前提。 提高精度并不一定保证高精度。 有时需要纠正系统错误以实现高精度。
例:下表列出了甲、乙、丙、丁四人对同一样品中铁含量的分析结果。
分析师
分析次数
平均值
平均的
实际价值
不同之处
偏差
第一的
37.38
37.42
37.47
37.5
37.44
0.036
37.4
0.04
第二
37.21
37.25
37.28
37.32
37.27
0.035
37.4
-0.17
C
36.1
36.4
36.5
36.64
36.41
0.16
37.4
-0.99
男人
36.7
37.1
37.5
37.9
37.3
0.4
37.4
-0.1
从上表可以看出,A得到的结果具有良好的准确度和精密度,结果可靠。 B的精度虽然不错,但是准确度不是很好。 C的精度和准确度都较差。 丁氏平均值虽然接近真实值,但几个数据分散度较高,精度太差。 只是由于较大的正负误差相互抵消,结果才接近真实值。
2. 有效数字
实际可以测量的数字,包括所有准确的数字和一个不确定的、可疑的数字。 保留位数与测量方法和仪器的准确度有关。
(1)使用有效数字时应注意以下几点:
1、记录测量数据时,只允许保留一个可疑数字。 (用25ml不分级移液器移取溶液时,应记录为25.00mL)。
2、有效数字的位数反映了测量的相对误差(例如称取某种试剂的质量为0.5180g,则表示该试剂的质量为0.5180±0.0001,相对误差为0.02 %,若取一位较小有效数字,则表示该试剂的质量为0.518±0.001,相对误差为0.2%)。
3. 有效数字的位数与使用数量的单位无关。 (例如称量某物的质量为12g,保留两位有效数字,如果单位为mg,则应记录为1.2×104mg,则不应记录)。
4、数字前的零不是有效数字(0.025),起定位作用; 数字后面的零都是有效数字(120, 0.5000)。
(2) 有效数字的四舍五入:四舍五入以确保双倍
具体应用如下:
1、如果丢弃的第一位数字大于5,则前一位数字加1(例如28.2645,取三位有效数字,数字28.3); 如果丢弃的第一位数字小于5,则丢弃它。
2、如果第一位被舍弃的数字等于5,并且后续的所有数字都是0,则将考虑最后一位被保留的数字是奇数还是偶数。 最后一位是奇数加1,如果最后一位是偶数,则丢弃(如28.250、28.350、28.050取3位有效数字:28.2、28.4、28.0)。
3、如果第一个被丢弃的数字是5,并且后面的数字不全为0,则无论前面的数字是奇数还是偶数,都会向上舍入1(例如28.2501,取3位有效数字,28.3) 。
4. 如果丢弃的号码包含多位数字,则不允许对该号码进行连续四舍五入。
附录:化学分析中常用的数量和单位(法定计量单位)
数量名称
单位名称及符号
物质的量
摩尔 摩尔、毫摩尔 mmol、微摩尔 μmol
摩尔质量
千克每摩尔 kg/mol, 克每摩尔 g/mol
摩尔体积
立方米每摩尔 m3/mol, 升每摩尔 L/mol
物质浓度
每立方米摩尔数 mol/m3、每升摩尔数 mol/L
物质的质量浓度
克每升 g/L、毫克每升 mg/L、微克每毫升 μg/mL
质量
千克 kg、克 g、毫克 mg、微克 μg
密度
千克每立方米 kg/m3、克每毫升 g/mL
长度
米 m、厘米 cm、毫米 mm、微米 μm
时间
秒 s、分钟 min、小时 h
区域
平方米 m2、平方厘米 cm2、平方毫米 mm2
体积,体积
立方米 m3、立方厘米 cm3、立方分米 dm3
温度
摄氏℃
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